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常见问题

有机实验的十个基本原则

发布时间:2022-03-22 14:36
1、拿到一个目标化合物,一定要做好文献检索并调阅原文,如果是已知化合物,选择一般、不是很苛刻的条件(如需要特殊催化剂、严格无水无氧等)、易于工业化的工艺来做小试;如果没有相同的化合物,选择那些相似度高的工艺。
 
2、对于第一次做的反应试验,应该了解所有用到的原料的物理、化学性质,对于反应中发生的现象也有了解(如剧烈放热、有气体放出、有固体生成等),做到心中有数,根据具体要求搭建适合的反应装置;对于所有溶剂的关键指标也要做到心中有数。
 
3、任何时候不要把反应装置搞成密闭体系,这是做反应的大忌,小反应可以用三通/气球,比较大的反应可以用双排管/氮气保护;所有的反应应该有二次保护,在反应瓶下面垫一个塑料盆,防止一旦反应瓶破裂,物料可以回收回来。
 
4、好好计算投料表,注意原料纯度及水分,计算完毕一定要最少验算一遍,从源头上杜绝出错。
 
5、一定不要在精神状态不好的时候做实验,精神状态不好的时候最容易出问题,如加错原料或加错原料顺序、失误引发冲料等。
 
6、对于新反应,如果不确定。建议氮气保护下反应。
 
7、有机实验,安全第一,心中要时刻有安全意识。
 
8、对于小试反应,一定要认真观察反应,仔细记录反应现象,为放大积累控制参数。
 
9、对于需要过夜的反应,一定要等到反应平稳后再离开,注意搅拌速度,防止搅拌子突然跳起打碎反应瓶,确认冷凝管及冷凝水。
 
10、处理反应前取样监控,监控结果出来之前不要贸然处理;对于多步反应,注意每一步的中间体产物留样。
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